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水熱反應(yīng)釜的具體操作方法

2016-12-29 10:04:33 qiyuan

水熱反應(yīng)釜的具體操作方法?

簡述:高校實驗室及常用的一種小型反應(yīng)設(shè)備??捎糜诩{米材料的制備、化合物的合成、晶體生長等方面,也可用于小劑量的合成反應(yīng)。

三個步驟說明水熱反應(yīng)釜操作方法:
使用前、使用中、使用后~

1.使用前:四氟內(nèi)杯需用酸液(因?qū)嶒炓螅┙菀欢螘r間,可將四氟內(nèi)杯表面的附著物清洗干凈。

2.使用中:將溶劑和樣品加入四氟內(nèi)杯中,并保證加料系數(shù)小于80%。蓋好壓緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的密封作用的縫隙),再把四氟內(nèi)杯放到不銹鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男士手擰力量已經(jīng)足夠,將裝好反應(yīng)物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時,在升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度最高不能超過230℃。(注:根據(jù)不同的樣品的技術(shù)指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。)

3.使用后:反應(yīng)結(jié)束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內(nèi)溫度低于反應(yīng)物系中溶劑佛點后,先用鋼棒把釜蓋旋轉(zhuǎn)扭松開,然后將覆蓋打開。冷卻后外罐可以很輕松打開,如果打不開,再用鋼棒助力打開。實驗結(jié)束要及時將其清洗干凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰傷損壞。


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